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高压反应釜用连续加料(liào)法制备聚(jù)醚多元醇

来源: 时间:2019-08-08 09:25:28 浏(liú)览次数:

高压反应釜用连续加料法制备聚醚多(duō)元醇
小型高(gāo)压(yā)反应釜(fǔ)用连续加料法制备聚醚多元醇,其特征(zhēng)在于将环氧单体70-90.起始剂10-30.催化剂30-200×10↑-6]和质子(zǐ)酸0-100×10↑-6]利用如下步骤制备,其(qí)中的含量均(jun1)为重量(liàng)百分比:

   步骤1:按配方称(chēng)取(qǔ)质子酸.起(qǐ)始剂.催(cuī)化剂在容器中混和均(jun1)匀,并转入高压反(fǎn)应釜(fǔ),高压反应釜密封;含量均为重量百分比;
   步骤2:连接氮气瓶与加料罐,先打开氮气瓶阀,调氮气瓶减压表压为0.5-1MPA;接(jiē)着打开(kāi)加料罐与氮气(qì)瓶连接阀,再打开加料(liào)罐与高压反应釜连接进(jìn)料(liào)阀,用(yòng)氮气置(zhì)换3-5次排(pái)除(chú)高压反应(yīng)釜内(nèi)空气后,关闭加料罐与高压反应(yīng)釜连接进料阀,关闭加料罐与氮气瓶(píng)连接阀;设定(dìng)高压反应(yīng)釜温度为130-140
,高压(yā)反(fǎn)应釜开始升温,当温度(dù)到80-100打开高压反应釜(fǔ)抽气阀与抽真空(kōng)装置连接,开始脱(tuō)除反应体系内的水分0.5-1小时后,关(guān)闭抽(chōu)气(qì)阀,断开高压(yā)反应釜抽气阀与抽真空装置的连接;
   步骤(zhòu)3:打开加料罐与氮气瓶连接阀,再打开加料罐与高压(yā)反应釜连接进料阀,再次用(yòng)氮(dàn)气置换3-5次以排除高(gāo)压反应釜内水分(fèn),关闭加料罐与(yǔ)高压反应釜连接进料(liào)阀,关闭(bì)加料罐与氮气瓶连接阀;
   步骤4:打(dǎ)开抽气阀与抽真空装(zhuāng)置连接,抽高压反(fǎn)应釜使其真空度为0.090-0.095MPA,关闭抽(chōu)气阀(fá);
   步骤5:将加料罐与抽真空装置连(lián)接,抽加料罐内真空度为0.098-0.1MPA,断开(kāi)加料罐与抽真(zhēn)空装置的连接,关闭抽真(zhēn)空装置,利(lì)用加料罐内真空度吸入环氧单体;
   步骤6:高压反(fǎn)应釜升温到130-140
恒温后,打开加料罐与(yǔ)氮气(qì)瓶连接阀,再打开加料罐与高(gāo)压反应釜(fǔ)连接的进料(liào)阀,用氮气(qì)压入环氧单体,当高压反应釜压力为0.2-0.25MPA,关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀,关闭氮气瓶(píng)阀;当高(gāo)压反应(yīng)釜温度上升并伴有压力下降时,反应诱导期完成,打开(kāi)氮气(qì)瓶阀(fá),调减压表压为0.5-1MPA;
   步骤7:打开高压反应釜与加料罐连(lián)接的进料阀,把剩余的环氧单体用氮气持续加入高压反应釜,加料过程中调节高压(yā)反应釜与加(jiā)料罐连接的进料阀使高压反应釜内压力在0.4MPA以下,连(lián)续用氮气压入环氧单体,1-5小时后,当高压(yā)反应釜内(nèi)的压力出现持续上升至外部氮气的压力时,关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀(fá),30分钟后高压(yā)反应釜压力不再下(xià)降时,加料(liào)完成,关闭氮气瓶阀(fá).继续(xù)反应1H后降(jiàng)温出料,即得聚(jù)醚(mí)多元醇(chún).具有设备简单,能实(shí)现连(lián)续加料,且所合(hé)成聚醚具(jù)有平均官能度(dù)高,分子量分布窄,聚(jù)合反应平稳可控的优点(diǎn)
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