使用前准备工作
投料前（qián）应先检查反应（yīng）釜是否有污染，将高（gāo）压釜内壁、搅拌、冷却盘管（guǎn）、温度探（tàn）头套管以及接合（hé）面等用乙醇（chún）进行清洗，再用蒸馏水冲（chōng）洗，冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙（yǐ）醇擦净，防止物料交叉污染。使用前必须检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管（guǎn）口。对于进气导管，还需要特别注意有无堵塞现象（xiàng），如有物料污染或堵塞，应将导管和（hé）进气支管从釜盖上拆（chāi）卸，清洗（xǐ）干净后再（zài）安（ān）装上去。
密封性检查
清洗完毕，釜体干燥以后，应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中，凸出部分对准凹槽（cáo）放入，轻轻旋（xuán）动釜体，放稳以后，缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上，应特别注意保护密封面，避（bì）免釜盖（gài）和釜（fǔ）体的密封环遭受（shòu）碰撞而导致损坏。盖好以后，应检查反应釜上下接口处是否对齐，轻轻旋动釜盖，确认釜盖已经放平密封环接触良好，加入垫片后，开始上螺丝。
上螺丝注意事项（xiàng）
上螺丝时一定要对号入座，先（xiān）用手拧紧后，再用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要（yào）一（yī）次（cì）扭到位，分多次拧对角螺丝（sī），逐步（bù）加力对称上紧。
气密（mì）性检查
检查气密性时，应（yīng）先检查各阀门（固体（tǐ）加（jiā）料口，釜盖排气阀，进气阀等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用（yòng）力），检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后，开启控（kòng）制箱电源及其显示开关。
试压（yā）操（cāo）作
连接氮气：将氮气钢瓶与高（gāo）压釜进气口通过导（dǎo）管连接，拧紧相（xiàng）关螺丝。开（kāi）启氮气瓶总阀及（jí）分压阀（fá），先将分压阀的压力调节到实验所需的压力，再开启反（fǎn）应釜进气阀，使气（qì）体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值（zhí）与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时，顺（shùn）序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀，记录反应釜显示的压力值，半小时后观（guān）察其压力是否有变化。
检查漏气点：如压力观察到明显（xiǎn）下降趋势，则应检（jiǎn）查漏（lòu）气点。使用肥皂水对高压釜各（gè）个可能的漏点进行排查。重点检查区域为：高压釜（fǔ）盖与进气管（guǎn）、出（chū）气（qì）管、压力（lì）表的接口处；进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现（xiàn）象，应先将压（yā）力放空后，对相应漏（lòu）点进行紧固（gù）处理，再加压试漏。经检查无泄（xiè）漏问题后，将（jiāng）压力放空，将肥皂水用去离子水清洗干净。
关（guān）闭氮气：确保釜内压力全部放空，关闭氮气钢（gāng）瓶总阀及分压阀，并（bìng）将管道内余压放空后，用扭力扳手成十字形对称的松开（kāi）主螺母，缓慢（màn）、平稳的将（jiāng）釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密（mì）封环遭受碰撞而导致损坏。
投料操作（zuò）
试压完毕，可（kě）以进行投料（liào）操作。往干净、干燥（zào）的高压釜内（nèi）加入反应物料和溶剂，按上述操作，将釜体和釜盖密封好。
检查工作
检查各阀门（固体（tǐ）加料口，釜盖排（pái）气阀，进气阀等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控（kòng）制器的搅（jiǎo）拌开关、调速加热开关调（diào）到零、确保热（rè）电偶（ǒu）已经（jīng）插入釜盖并能正常显示温度变化后，开启控制箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水（shuǐ）打（dǎ）开后，再开启搅拌开关，通过（guò）调速器控制搅拌转速，开始搅拌。
调节（jiē）氮气
将（jiāng）氮气钢瓶与高压釜进气口通（tōng）过导管连接，拧紧相关螺丝。开（kāi）启氮（dàn）气瓶总阀及分（fèn）压阀，先（xiān）将分压阀的压力调节到约1MPa，再开启反应釜进气（qì）阀，使气体缓（huǎn）慢充入反应釜内，当反（fǎn）应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时，关闭反应釜（fǔ）的（de）进气阀。搅拌约3-5min后，打开（kāi）排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次，确保釜内无余压后（hòu），关闭排气阀。
通入氢气
管道连接：关闭氮（dàn）气钢瓶（píng）的总阀（fá）及分压阀（fá），并（bìng）将管道内余（yú）压放空后，断开高压釜和氮气钢瓶的连接，将高压（yā）釜与氢气钢瓶（píng）通过管道连接，拧紧相（xiàng）关螺丝。氢气压力（lì）调节：开启氢气瓶（píng）总阀（fá）及（jí）分压阀，先将（jiāng）分（fèn）压阀的压力（lì）调节到约0.5-1MPa，再（zài）开启反应釜进气阀（fá），使气体缓慢（màn）充入反应釜（fǔ）内，当反应釜显示的压力值与氢气瓶上设定压力相同且不再变化时，关闭反（fǎn）应釜的进气阀。将排气阀出气口通过（guò）管路连接到（dào）室外，搅拌约（yuē）3-5min后，打（dǎ）开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重（chóng）复充气和放气过程3-5次后，调节氢气钢瓶分压阀，将压（yā）力调整到反应（yīng）所需压力，再将气体缓慢充入反（fǎn）应釜内，至压力表（biǎo）显示压力与实验所需压力一致，关闭进气阀和氢（qīng）气（qì）钢瓶总阀和分压阀。
加（jiā）热前检查：再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否（fǒu）漏（lòu）气，确保无（wú）氢气泄漏后方可打开（kāi）控制器加热开关，阶梯式调整设定（dìng）反应温（wēn）度，以防止加热温度过高，并调（diào）整电压为合理范围（wéi），保证加热速度不超过（guò）80oC/h，运行加热程序，开始反应。参数变化控制：反应开始后要密切关注反应中各参（cān）数（压力、温度（dù）、转速）的变（biàn）化，尤（yóu）其是压力（lì）的（de）变化，一旦发现异常，应马上关闭加热开（kāi）关，并报告部门领导，如温度过高，可以通过（guò）冷却盘管接（jiē）冷却水降（jiàng）温处（chù）理；如压力过高，可以进行降温（wēn）或从排气阀放空，氢气放空时一定（dìng）要通过管道排到室外！
反应中取样控制
反应过程中，如需取（qǔ）样，可以通过进气口放料出来进行分析，但必须保证反应体系为均相（xiàng），不会（huì）有固体析出（chū）。如反（fǎn）应中用到钯碳或雷尼镍等非（fēi）均相催化剂，取样前应先将搅拌停止，静置约（yuē）10min后，方可取样。如需多次取样分（fèn）析，管道中首先放（fàng）出的部分为管（guǎn）道中的残（cán）留，不（bú）能体现釜（fǔ）内真实的反应情况，应先放出（chū）约20毫升后再取样分析。
反应后操作
反应完毕，关闭加（jiā）热，设定温度至（zhì）室温，自然（rán）降（jiàng）温或通过冷却盘管（guǎn）通冷却水降温。冷却至40oC以（yǐ）下时（shí），打开反应釜排（pái）气阀，缓慢将压力完全释放后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢（màn）、平稳的将釜体与釜盖分离，应特别注意保护（hù）密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏（huài）。
反应釜清洗
将釜体取（qǔ）出，将物料倒出，并（bìng）用溶剂将釜内物料全部洗出，再用（yòng）乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取（qǔ）样管道，用软布或纸（zhǐ）将密封锥面擦拭干（gàn）净。应在出料完毕马上（shàng）进行清洗，避免因溶（róng）剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕（bì），将釜体和釜盖置于通风处晾干。