使用前準備工作
投料前應先檢查反應釜是否有汙染，將高壓釜內（nèi）壁、攪拌、冷卻盤（pán）管、溫度探（tàn）頭套管以及接合麵等（děng）用乙醇進行清洗，再用蒸（zhēng）餾水衝洗，衝洗後要再用棉花或綢布蘸乙醇擦淨，防止物料交叉汙染。使用前必須檢查各閥（fá）門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對於進氣導管，還需要特（tè）別注意有無堵塞現（xiàn）象，如有物料汙（wū）染（rǎn）或堵塞，應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸（xiè），清洗幹淨後再安（ān）裝上去。
密封（fēng）性（xìng）檢查（chá）
清洗完畢，釜體幹燥以後，應先進行（háng）密封性檢查。將（jiāng）釜體放入加熱爐中，凸出部分對準凹槽放入，輕輕（qīng）旋動釜體，放穩以後，緩（huǎn）慢、平穩的將釜體與釜蓋合上（shàng），應特別注意保護密封（fēng）麵，避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞（huài）。蓋好（hǎo）以後，應（yīng）檢查反應釜上下接口處是（shì）否對齊，輕輕旋動（dòng）釜蓋，確認釜蓋已經放平密封環接觸良好，加入墊片後（hòu），開始上螺絲。
上螺（luó）絲注意事項
上螺絲時一定要對號（hào）入座，先用手擰緊後，再（zài）用扭力扳手（shǒu）成十字形對稱地上，以避免受力不（bú）均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰（nǐng）對角螺絲，逐步加力對（duì）稱上緊。
氣密性檢查
檢查氣密性時，應先檢查各（gè）閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥（fá）等）是否旋緊（吃（chī）住勁即可，不要過於用力），檢查（chá）控製器的攪拌開關、調速加熱開關調（diào）到零後，開啟控製箱電源及其顯示開關。
試壓操作
連接氮氣：將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通（tōng）過導管連（lián）接，擰緊相關（guān）螺絲。開啟氮氣瓶總閥及（jí）分壓閥，先將分（fèn）壓閥的（de）壓力調節到實驗所需的壓力，再（zài）開（kāi）啟反應（yīng）釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應（yīng）釜顯示的壓力值與（yǔ）氮氣瓶上設定壓（yā）力相同且不再變化時，順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出（chū）氣閥，記（jì）錄反應釜顯示的壓（yā）力值，半小時後觀（guān）察其壓力是否有變（biàn）化。
檢查漏氣點（diǎn）：如壓力觀察到明顯下（xià）降趨勢，則應檢（jiǎn）查漏氣（qì）點（diǎn）。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區域為（wéi）：高壓釜蓋與進氣管、出氣管（guǎn）、壓力表的接口處（chù）；進氣口（kǒu）、出氣口的針型閥接口處、釜體與（yǔ）釜蓋（gài）的（de）密封圈、溫度計探頭插口等。如發現漏氣現象，應先將壓力放空後，對相應漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經檢（jiǎn）查無泄漏問題後，將壓力放空，將（jiāng）肥皂水用去離子水清洗幹淨。
關閉氮氣：確保（bǎo）釜內壓力全部放空，關閉氮氣（qì）鋼瓶總閥及分（fèn）壓閥，並將（jiāng）管道內（nèi）餘壓放空後，用扭力扳手成十（shí）字形對稱的鬆開主螺母，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋（gài）分（fèn）離，應特（tè）別注意保（bǎo）護密封麵，避免釜蓋和釜體的（de）密封環遭受碰撞而導致損壞。
投料操作
試壓完畢，可以進行投料操作（zuò）。往幹淨、幹燥（zào）的高壓釜內加入反應物料和溶劑，按上述操作，將釜體和釜蓋密封好。
檢查工作
檢（jiǎn）查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可（kě），不要過於用力），檢查控製器的攪拌開關、調速加熱開關調到零、確（què）保熱（rè）電偶已經插入釜蓋並能（néng）正常顯示溫度變化後，開啟控製箱（xiāng）電源及其顯示開關。將攪拌軸所連接冷卻（què）水打開後（hòu），再開啟攪拌開關，通過調速器（qì）控（kòng）製攪拌（bàn）轉速，開始攪拌。
調節氮氣
將（jiāng）氮氣鋼瓶與（yǔ）高壓釜進氣口通過導管連（lián）接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶（píng）總閥及（jí）分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到約1MPa，再（zài）開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反（fǎn）應釜（fǔ）內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化（huà）時，關閉反應釜的進氣閥。攪拌約3-5min後，打開排氣閥放空，放空完畢，關（guān）閉排氣閥。重複（fù）充氣和放氣過程3-5次，確保（bǎo）釜內無餘壓後，關閉排氣閥。
通（tōng）入氫氣
管道連接：關閉氮氣鋼瓶的總閥及（jí）分壓閥，並將管道內餘壓放空後，斷開高壓（yā）釜和氮氣鋼瓶的連接，將（jiāng）高壓釜與氫氣鋼瓶通過（guò）管道連接，擰緊相關螺絲。氫氣壓力調節：開啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分（fèn）壓閥的壓力調節到（dào）約0.5-1MPa，再開啟（qǐ）反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯（xiǎn）示的壓力值與氫氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，關閉反應釜的進氣閥。將排氣閥出氣口（kǒu）通（tōng）過管路連（lián）接到室外，攪拌約3-5min後，打開排氣閥放空，放空完畢，關閉排氣閥。重複充氣和（hé）放（fàng）氣過程3-5次後，調節氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調整到反應所需壓力（lì），再將氣體緩慢（màn）充入反應（yīng）釜內，至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致，關閉進氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
加熱前檢查：再次用肥皂水檢查進氣口、排（pái）氣閥是否（fǒu）漏（lòu）氣，確保無氫氣泄漏後方可打開控製器加熱（rè）開關，階（jiē）梯式調整設定反應溫（wēn）度（dù），以防止加熱溫度過高，並調整電壓為（wéi）合理範圍，保證加熱速度不超過80oC/h，運行（háng）加熱程序，開始反應。參數變化控（kòng）製：反應（yīng）開始後要密切關注反應中（zhōng）各參數（壓力、溫度、轉速）的變化，尤其是（shì）壓力的變（biàn）化，一旦發現異常，應馬上關閉加熱開關，並報告部門領導，如溫度（dù）過（guò）高，可以通過冷卻盤管（guǎn）接（jiē）冷卻水降溫處理；如壓力過高，可以進行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時一定要通過管道排到室外！
反應中取樣（yàng）控製
反應過程中（zhōng），如需取樣，可以通過進氣口放料出來（lái）進行分（fèn）析，但必須保證反應體係為均相，不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應先將攪拌停（tíng）止，靜置約10min後（hòu），方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現釜內真實的反（fǎn）應情（qíng）況（kuàng），應先放出（chū）約20毫（háo）升後（hòu）再取樣分析。
反應後操作
反應完畢，關閉加熱，設定溫度至（zhì）室溫，自然降溫（wēn）或通過冷卻盤管通冷（lěng）卻水降溫。冷卻至40oC以下時，打開反應釜排氣閥（fá），緩慢將壓力完（wán）全釋放後，用扭力扳（bān）手成十字形對稱的鬆開主螺母，緩慢、平穩的將釜體與（yǔ）釜蓋分離，應特別注意保（bǎo）護（hù）密（mì）封麵，避免釜蓋和（hé）釜體的密封環遭受碰撞而導（dǎo）致損壞。
反應釜清洗
將釜體取（qǔ）出，將物（wù）料倒（dǎo）出，並用溶劑將釜內物料全（quán）部洗出，再用乙醇、水依次洗（xǐ）滌（dí）釜體、釜蓋和（hé）取（qǔ）樣管道，用軟布或紙將密封錐麵擦拭幹淨。應（yīng）在（zài）出料（liào）完畢馬上進行清洗，避免（miǎn）因溶劑揮發而（ér）導致清（qīng）洗困難（nán）。清洗完畢，將釜（fǔ）體和釜蓋置於通風處（chù）晾幹。