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反應釜製備聚醚多元醇的步驟

來源: 時間:2019-05-25 12:55:21 瀏覽次(cì)數:

反應釜製備聚醚多元醇的步驟
反(fǎn)應釜用連續加料法製備聚醚多元醇,其特征在於將環氧單(dān)體70-90.起始劑10-30.催化劑30-200×10↑[-6]和質子酸(suān)0-100×10↑[-6]利用(yòng)如下步驟製備,其中的含量均為重量百分比: 步驟1:按配方(fāng)稱取質子酸(suān).起始劑.催化劑在容器中混和均勻,並轉入(rù)高壓反應(yīng)釜內(nèi),高壓(yā)反(fǎn)應釜密封;所述含量均為重量百分比; 步驟2:連接氮(dàn)氣(qì)瓶與(yǔ)加料罐,先打開氮氣瓶閥,調氮氣瓶減壓(yā)表壓為0.5-1MPA;接(jiē)著打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再(zài)打開加(jiā)料罐與高壓反應釜連接進料閥,用氮氣(qì)置換(huàn)3-5次排除高壓反應釜內空氣(qì)後,關閉加料罐與高壓反應釜連接進料閥,關閉加料罐與氮氣瓶連(lián)接閥;設定高壓反應釜溫度為130-140℃,高壓反應釜開始升溫,當(dāng)溫度到80-100℃打開高壓(yā)反應釜抽氣閥與(yǔ)抽真空裝置連接,開始脫除反應體係內的水分0.5-1小時後,關閉抽氣閥,斷開(kāi)高壓反(fǎn)應釜抽氣閥與抽(chōu)真空裝(zhuāng)置的連接; 步驟3:打開加料罐與氮氣瓶連接閥(fá),再打開加料罐與高壓反應釜(fǔ)連接進料閥,再次用氮氣(qì)置換3-5次以排(pái)除高壓反應釜內水分,關閉加料罐與高壓反(fǎn)應釜連(lián)接進料閥,關閉(bì)加料罐與氮氣(qì)瓶連接閥; 步驟4:打開抽氣閥(fá)與抽真空裝(zhuāng)置連接,抽高壓反應釜使其真空度為0.090-0.095MPA後,關閉(bì)抽氣閥; 步驟(zhòu)5:將加料罐與抽真空裝置連接,抽加料罐內真空度為0.098-0.1MPA後,斷開加料罐與抽(chōu)真空裝置的連接(jiē),關閉抽真空裝置,利(lì)用(yòng)加料罐內真空度吸入環氧單體(tǐ); 步驟6:高壓反應釜升溫到130-140℃恒溫後,打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加料罐與高壓反應釜連接的進料閥,用氮氣壓入環(huán)氧單體,當高壓反應(yīng)釜壓力為0.2-0.25MPA時,關閉高壓反應釜與加料罐連接的進料閥,關閉氮氣(qì)瓶閥;當高壓反應釜溫度上升並伴有壓力下降時,反(fǎn)應誘導期完成,打開氮氣瓶閥,調減壓表壓(yā)為0.5-1MPA; 步驟7:打開高壓(yā)反應釜與加料罐連接的進料閥,把剩餘的環氧單體用氮氣(qì)持(chí)續加(jiā)入高壓反(fǎn)應釜(fǔ),加料過程中調節高壓(yā)反應釜與加料罐(guàn)連接(jiē)的進料閥使高(gāo)壓反應釜內壓力在0.4MPA以下,連續用氮氣(qì)壓入環氧單(dān)體(tǐ),1-5小時後,當高壓反應釜內的壓力出(chū)現持續上升至(zhì)外部氮(dàn)氣的壓力時,關閉高(gāo)壓(yā)反應釜與加料罐連接的進料閥,30分鍾後高壓反應釜壓力不再下(xià)降時,加料完成(chéng),關(guān)閉氮氣(qì)瓶閥.繼續反應1H後降溫出料,即得聚醚多元(yuán)醇(chún). 所合成聚醚具有平均官能度高,分子量分布窄,聚合反應平穩可控的優點.
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