深(shēn)冷反應釜在操作中要(yào)掌握正確的操作方法,這(zhè)樣才能更好地(dì)進行。
深冷反應釜(fǔ)操作(zuò):
1、在使用(yòng)反應釜前用(yòng)參與反應(yīng)的溶劑清洗反應釜,清洗二次後GC檢測。當溶劑(jì)中的相關雜質小於0.1%時,然後用參與反應的無水溶劑進行(háng)清洗二(èr)次(每(měi)次20-30kg)清洗幹淨後,烘幹。待用。
2、確定反應釜符合投料要求後(無(wú)水無水狀態)把反應底物和溶劑抽入反應釜開啟攪拌抽至-0.1PMa,通氮氣置換出反應釜內其它氣體。然後再通入氮氣。在反應釜(fǔ)放空口(kǒu)加裝一用“石碏”做的液封(fēng)瓶。
3、在確定設備一切正常後,把夾(jiá)套排空(kōng)口的悶板卸掉,夾套通入液氮進行冷卻至所要的溫(wēn)度。
4、在氮氣保護下(xià)把正丁基鋰緩慢滴入反應釜內。
5、反應結束後,放近夾套內的液氮,把放空口的(de)悶析(xī)蓋好,開(kāi)啟無水乙醇儲罐的循環泵進行升溫,當溫度升至所要溫度後開始進行保溫。
6、保溫結束後,壓完夾套內的乙醇。