反(fǎn)应釜做水热反应时内(nèi)衬容量不能(néng)超过多少?由于(yú)一般反(fǎn)应的温度是高于(yú)溶液沸点的,所以80%是(shì)过高的,不同的东西,溶剂的品种和量也不同。初次触摸的话,假如没有特殊(shū)要求,一般溶剂的量能够考虑控制在50%以下,大于30%。后期能够渐渐摸(mō)出合适的量。
三个过程说明(míng)反应釜水热反应操(cāo)作方法(fǎ):
运用前、运用中(zhōng)、运用后~
1.运(yùn)用前:四氟内杯需用酸液(因试(shì)验要求)浸(jìn)泡一段时间,可将四氟内杯外(wài)表的附着物清洗洁净。
2.运用中:将溶剂和样品加入四氟内(nèi)杯中,并确保加(jiā)料系(xì)数小于(yú)80%。盖好压紧,再把四(sì)氟(fú)内杯放不锈钢套中(钢(gāng)套里边的钢(gāng)垫是小(xiǎo)面朝下),两片钢垫合作盖(gài)好,拧紧釜盖,将装好反应物并拧紧的(de)水热釜放到烘箱(xiāng)中加热,当温度到达100℃时,坚持一小时(shí),在升温到所需温度(dù),坚持两小(xiǎo)时。加热温(wēn)度不能(néng)超过230℃。(注:依据不同的样品(pǐn)的技术指标用不同的加热温度及(jí)加热方法。)
3.运用后(hòu):反应完(wán)毕后,不能立即把水热釜拧开,要等釜内温度低于反应物系中溶剂沸点后,用钢棒把釜盖扭开。试验完毕要及时将其清洗洁净,避(bì)免锈(xiù)蚀。釜体、釜(fǔ)盖线密封处要分外留(liú)意清洗洁净,并谨防将其碰伤损坏(huài)。