深冷反（fǎn）应釜的（de）操作规程-威海环宇化（huà）工机械有限公司

深（shēn）冷反应时（shí）用（yòng）大量的（de）正丁基锂，正丁基锂这（zhè）种原理属（shǔ）易燃易爆品，因此在反应前（qián）检（jiǎn）查（chá）反应釜及所有辅助（zhù）设备是否正常，在确（què）定所有设备正常后开始后（hòu）开始进行操作。

深冷反应釜是用液氮进行冷却，而液氮的（de）温度是-190度，因此在用（yòng）液氮时不要（yào）用手去抚摸液氮管道及液氮经过的部位，以免被液（yè）氮冻（dòng）伤。

一：操作（zuò）前检查：

1.本反应（yīng）釜（fǔ）是在无水、无氧状态下进行反应。

2.检（jiǎn）查反应搅拌、高位、相关阀（fá）门（mén）、管（guǎn）道是否完好。

3.检查液氮系统是否（fǒu）完好。

4.压正丁基锂的管道（dào）及系统是否完好。

二：操作

1.在使用反应釜前用参与反应的溶剂清洗反应釜，清洗二（èr）次后GC检测。当溶剂中的相关杂质小于0.1%时，然后用参与反应的（de）无（wú）水溶剂进行清洗（xǐ）二次（每次20-30kg）清洗干净后，烘干。待用。

2.确定（dìng）反应釜符合投料要求后（hòu）（无水无水状态）把反应底物和溶剂抽入反应釜开启搅拌抽至-0.1PMa，通氮气置换（huàn）出反应釜内其它气体。然后再通入氮气。在反应釜（fǔ）放（fàng）空口加装一（yī）用“石碏”做的液封瓶。

3.在（zài）确定（dìng）设备一（yī）切正常后，把夹套排空口的闷板（bǎn）卸掉，夹套通入液氮进行冷却至所要的温度。

4.在氮气保护下把正丁（dīng）基锂缓慢滴入反应釜内。

5.反应结束后，放近夹套（tào）内（nèi）的液氮，把放空口的闷析盖好，开启无水乙醇储罐的（de）循环泵进行升温，当温度升至所（suǒ）要温度后开始进行保温。

6.保温结（jié）束后，压完（wán）夹套内的乙醇。

三：用完后清洗

1.因低温反应釜内不能升温，因此在洗釜时只能在另一个反应釜烧热水（shuǐ），抽入深（shēn）冷釜内进行清洗。

2.用（yòng）水清（qīng）洗干净后，用回收溶剂把釜壁上残流的物质清洗干净，清洗（xǐ）干净后用氮气吹干。

工业生产反应（yīng）釜