小型高压反(fǎn)应釜用连续加料法(fǎ)制备聚醚多元醇,其(qí)特(tè)征在于将环氧单体70-90.起始剂(jì)10-30.催化(huà)剂30-200×10↑[-6]和质子酸0-100×10↑[-6]利用如下步骤制备,其(qí)中的含量均为重量百分比:
步骤1:按配方称取质子酸(suān).起始剂(jì).催化剂在容器中混和(hé)均匀,并转入高压反应釜内,高压反应釜密封;含量(liàng)均(jun1)为重量百分比;
步(bù)骤(zhòu)2:连接氮气瓶与加料罐,先打开氮气瓶阀,调氮(dàn)气瓶减压表压为0.5-1MPA;接(jiē)着打开(kāi)加料罐与氮气瓶连(lián)接阀,再打开加料罐(guàn)与高压反应釜连接进料(liào)阀,用氮气(qì)置换3-5次排除高压反应釜内(nèi)空气后,关闭加料罐与高压反(fǎn)应釜连接进(jìn)料阀,关闭加料(liào)罐与氮气瓶连接阀(fá);设定高压反应釜温度为130-140℃,高压反应釜开始升温,当(dāng)温度到80-100℃打开(kāi)高(gāo)压反应釜抽气阀与抽真空装置连接,开始脱除反(fǎn)应体系内的水分0.5-1小时后,关闭抽气阀,断开高压反(fǎn)应釜抽气阀与抽真空装置的连接;
步骤3:打(dǎ)开加料罐(guàn)与氮气瓶连接阀,再打开加(jiā)料罐与高压反(fǎn)应釜(fǔ)连接进料阀,再次用(yòng)氮气置换3-5次以排除高压反应釜内水分,关闭加料罐与高压反应釜(fǔ)连接进(jìn)料阀(fá),关闭加料(liào)罐与氮气瓶连接阀;
步骤4:打开抽气阀与抽真空装(zhuāng)置连接,抽高压反(fǎn)应釜使其真空度为0.090-0.095MPA后,关(guān)闭抽气阀;
步骤5:将加料罐与抽真(zhēn)空装置连接,抽加料罐内真空度为0.098-0.1MPA后,断开加料罐与抽真空装置的连接,关闭(bì)抽真空(kōng)装置,利用加料(liào)罐内真空度吸入环氧单体;
步骤(zhòu)6:高压反应(yīng)釜升(shēng)温到(dào)130-140℃恒温(wēn)后,打开加料罐与氮气瓶连接阀(fá),再打开加料罐与高压反应釜连接的进(jìn)料(liào)阀,用氮气压入环氧单体,当高压反应釜压力为0.2-0.25MPA时,关闭高压(yā)反应釜与加料罐连接的进料阀,关闭氮气瓶阀;当高压(yā)反应釜温度上升并伴有压力下降时,反应(yīng)诱导期完(wán)成,打开氮气瓶阀,调(diào)减压表压为0.5-1MPA;
步骤7:打开高压反应釜与加料罐连接的进料阀,把剩余的环氧单(dān)体用氮气持(chí)续(xù)加入高压反应釜,加料过程中调节高压反应釜(fǔ)与加料罐连接的进料阀使高压反应釜内压力在0.4MPA以下,连续用氮气压入环氧单体,1-5小时后,当高压(yā)反应釜内的压力(lì)出现持续上升至外部氮(dàn)气的压力时,关闭高压反应釜与加料罐连接的进(jìn)料阀,30分钟后高(gāo)压反应釜压力不再下(xià)降时,加料完成,关闭氮气瓶(píng)阀.继续反应1H后降温出料,即得聚醚多元醇(chún).具(jù)有设备简单,能实现连续加料(liào),且所合成聚(jù)醚具有平均官能度高,分子量分布窄,聚合反应平(píng)稳可(kě)控的优点.
步骤1:按配方称取质子酸(suān).起始剂(jì).催化剂在容器中混和(hé)均匀,并转入高压反应釜内,高压反应釜密封;含量(liàng)均(jun1)为重量百分比;
步(bù)骤(zhòu)2:连接氮气瓶与加料罐,先打开氮气瓶阀,调氮(dàn)气瓶减压表压为0.5-1MPA;接(jiē)着打开(kāi)加料罐与氮气瓶连(lián)接阀,再打开加料罐(guàn)与高压反应釜连接进料(liào)阀,用氮气(qì)置换3-5次排除高压反应釜内(nèi)空气后,关闭加料罐与高压反(fǎn)应釜连接进(jìn)料阀,关闭加料(liào)罐与氮气瓶连接阀(fá);设定高压反应釜温度为130-140℃,高压反应釜开始升温,当(dāng)温度到80-100℃打开(kāi)高(gāo)压反应釜抽气阀与抽真空装置连接,开始脱除反(fǎn)应体系内的水分0.5-1小时后,关闭抽气阀,断开高压反(fǎn)应釜抽气阀与抽真空装置的连接;
步骤3:打(dǎ)开加料罐(guàn)与氮气瓶连接阀,再打开加(jiā)料罐与高压反(fǎn)应釜(fǔ)连接进料阀,再次用(yòng)氮气置换3-5次以排除高压反应釜内水分,关闭加料罐与高压反应釜(fǔ)连接进(jìn)料阀(fá),关闭加料(liào)罐与氮气瓶连接阀;
步骤4:打开抽气阀与抽真空装(zhuāng)置连接,抽高压反(fǎn)应釜使其真空度为0.090-0.095MPA后,关(guān)闭抽气阀;
步骤5:将加料罐与抽真(zhēn)空装置连接,抽加料罐内真空度为0.098-0.1MPA后,断开加料罐与抽真空装置的连接,关闭(bì)抽真空(kōng)装置,利用加料(liào)罐内真空度吸入环氧单体;
步骤(zhòu)6:高压反应(yīng)釜升(shēng)温到(dào)130-140℃恒温(wēn)后,打开加料罐与氮气瓶连接阀(fá),再打开加料罐与高压反应釜连接的进(jìn)料(liào)阀,用氮气压入环氧单体,当高压反应釜压力为0.2-0.25MPA时,关闭高压(yā)反应釜与加料罐连接的进料阀,关闭氮气瓶阀;当高压(yā)反应釜温度上升并伴有压力下降时,反应(yīng)诱导期完(wán)成,打开氮气瓶阀,调(diào)减压表压为0.5-1MPA;
步骤7:打开高压反应釜与加料罐连接的进料阀,把剩余的环氧单(dān)体用氮气持(chí)续(xù)加入高压反应釜,加料过程中调节高压反应釜(fǔ)与加料罐连接的进料阀使高压反应釜内压力在0.4MPA以下,连续用氮气压入环氧单体,1-5小时后,当高压(yā)反应釜内的压力(lì)出现持续上升至外部氮(dàn)气的压力时,关闭高压反应釜与加料罐连接的进(jìn)料阀,30分钟后高(gāo)压反应釜压力不再下(xià)降时,加料完成,关闭氮气瓶(píng)阀.继续反应1H后降温出料,即得聚醚多元醇(chún).具(jù)有设备简单,能实现连续加料(liào),且所合成聚(jù)醚具有平均官能度高,分子量分布窄,聚合反应平(píng)稳可(kě)控的优点.